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氮氣流壓力對水浴氮吹儀回收率的影響
氮氣流壓力對水浴氮吹儀回收率的影響
濃度原理：樣品提取純化后，體積變大，被測物質(zhì)濃度降低，不利于檢測。因此，濃縮的目的是減少樣品的體積并增加待測物質(zhì)的濃度。
常用的方法如下：大氣濃度——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分。
通過提高溫度，溶劑從液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，并通過冷凝器抽走或再次收集，從而達到濃縮的目的。
真空濃縮——通過抽真空在容器中產(chǎn)生負壓，氮氣吹干儀在不改變物質(zhì)的化學性質(zhì)的情況下降低物質(zhì)的沸點，并使一些具有不穩(wěn)定化學性質(zhì)或高沸點的溶劑在低溫下從液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，并通過冷凝器被抽走或再次收集。
冷凍干燥——減壓真空萃取，同時冷凍升華溶劑，適用于生物活性樣品。
氮氣吹掃濃度——適用于小體積和揮發(fā)性提取物。氮吹儀用惰性氣體對加熱后的樣品液進行吹掃，使待處理樣品快速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，特別是可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。它廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測、制藥工業(yè)和一般研究中的樣品批量處理。
適當提高溫度可以提高目標物質(zhì)的回收率。對于不同的物質(zhì)，可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)來適當控制濃縮過程中的溫度和壓力，以縮短濃縮時間，從而達到更好的回收率。
1.氮氣流壓力對回收率的影響渦流吹氮濃縮器的氮氣流量變化是通過調(diào)節(jié)氮氣入口壓力來實現(xiàn)的，管徑不變，流量與壓力成正比。氮氣流的壓力越大，氮氣流的流速越大。氮氣流與試管壁碰撞形成渦流。溶劑的接觸表面積和渦流剪切力越大，溶劑蒸發(fā)越快。同時，連續(xù)吹掃氮氣可以避免溶劑和空氣之間的化學反應(yīng)。
2.水浴溫度對氮氣流量的影響將濃縮管浸入水浴中，水浴氮吹儀通過熱傳遞控制濃縮管中溶液的溫度。通常水浴溫度控制在30至60。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點和待分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度通常低于溶劑的沸點溫度，否則蒸發(fā)速率可能太快，回收率可能降低。
然而，如果溫度設(shè)置得太低，濃縮時間將太長，并且長期氮氣吹掃也將導致待測物質(zhì)的揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時，應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。高溫可以縮短濃縮時間，避免目標物質(zhì)與空氣的長期接觸，減少目標物質(zhì)的揮發(fā)。然而，過高的溫度會導致溶劑沸騰，從而降低回收率。
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